在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,
全自動(dòng)熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中具有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的儀器。
熔點(diǎn)測(cè)定儀采用了先進(jìn)的微處理機(jī)控制技術(shù),硬件設(shè)計(jì)可靠合理。保證在較寬范圍的工作環(huán)境中正常工作,常期穩(wěn)定可靠。測(cè)溫部分的非線性也應(yīng)用微機(jī)軟件修正,確保測(cè)試精度。熔點(diǎn)測(cè)定儀加熱采用可控硅控制,可連續(xù)改變加熱功率,確保升溫速率的線性誤差達(dá)到技術(shù)指標(biāo)。
全自動(dòng)熔點(diǎn)測(cè)定儀的基礎(chǔ)操作:
1、打開(kāi)儀器電源打開(kāi)后先放入一份樣品,然后調(diào)指針到70~80V,迅速升溫,并密切觀察所測(cè)物質(zhì)狀。待物質(zhì)熔化后,大致估計(jì)所測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)范圍。
2、觀察儀器確定物質(zhì)的熔點(diǎn)范圍后,調(diào)指針到0V,降低溫度至距待測(cè)物熔點(diǎn)100℃左右(對(duì)熔點(diǎn)未到100℃的化合物應(yīng)降低至室溫)。
3、儀器待降溫至所規(guī)定溫度范圍之后,放入第二份樣品,并將指針調(diào)至5~10V,緩慢升溫,直至待測(cè)物熔化。
熔點(diǎn)測(cè)定注意事項(xiàng):
1、打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。
2、將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開(kāi)始測(cè)定,儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。
3、根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
4、待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測(cè)定,讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
全自動(dòng)熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)完熔點(diǎn)后應(yīng)將毛細(xì)管帶走,將指針調(diào)至“零”刻度,閉電源,按原有狀將物品擺放整齊。